降膜蒸发器的工作原理:
在真空条件下, 恒温加热, 使旋转瓶恒速旋转,物料在瓶壁形成大面积薄膜、高效蒸发。溶媒蒸气经高效玻璃冷凝器冷却, 回收于收集瓶中, 此过程极大提高蒸发效率, 特别适用于高温条件下容易分解变性的物料浓缩提纯。
降膜蒸发器的选择:
由于母液中有稀硫酸和过氧化氢存在, 和物料接触的部件全部采用耐高温硼硅玻璃和聚四氟料, 使材质能满足工艺要求。
蒸发过程中需加热, 要求蒸发器有一定的导热性。
在过氧化氢存在的情况下母液蒸发温度不能过高, 否则会破坏催化剂活性, 影响催化剂的再次使用效果, 甚至影响使用寿命。当蒸发温度低时, 需较高的真空度才能达到工艺条件, 故要求蒸发器有一定的耐压能力。
蒸发量要适中。如蒸发量过大时会在旋转瓶底部析出晶体, 给下一步分离工作带来困难。同时也因为试验物料量较小, 影响因素多, 为提高试验的准确性, 决定采用R5003型旋转蒸发器。
降膜蒸发器设备特点:
(1)采用国际上先进的EL气密系统(气密轴承) , 能保持高真空度, 且气液分离, 无回流。经测试, 关闭真空泵的相关阀门后, 真空度从0. 095MPa降至0. 085MPa需30 m in。
(2)采用主副高效双冷凝器, 物料回收率高。
(3) 旋转瓶用螺母连接, 便于装卸。
(4)R5003型收集瓶下口有放液阀, 回收溶媒或冷凝水十分快捷。
(5)通过真空系统, 可连续进料, 省时省力, 不影响生产也不会污染物料。
(6)真空系统装有真空表, 对低沸点物料可调节佳工作真空度。
(7)水浴锅电子恒温控制, 并可上下升降。
(8)机械结构采用不锈钢和铝合金件, 运行稳定。与物料接触的部件全部采用耐高温硼硅玻璃和聚四氟塑料, 使材质能满足工艺要求。
降膜蒸发器使用情况:
使用方便。该系统加料和放料操作简单,初在旋转瓶的侧面放料。由于旋转瓶工作时易洒水且可能漏气, 因此, 将侧面放料改为顶部放料, 消除了旋转瓶转动时溅水的可能性, 为增大旋转瓶转速、提高蒸发效率创造了条件。
蒸发速度较快。控制真空度0. 09MPa, 水浴锅温度75 , 蒸水量为( 6. 5~ 7. 5) L h- 1。冬季, 气温较低, 真空度可达0. 094MPa, 水浴锅温度75 , 蒸水量约为( 8. 5~ 9. 0) L h- 1。
该系统运行平稳, 振动小, 燥声低。
该系统能长期运行。处理原来剩余母液的过程中, 曾连续运转65天, 工作状态仍然较好。
降膜蒸发器存在问题及改进:
旋转瓶的选择。初在旋转瓶的侧面放料, 由于旋转瓶工作时易撒水且存在漏气的可能性。后改用旋转瓶顶部加放料, 操作方便。
水浴锅盖的添加, 可减少热量损失。
测温装置的增添。测温装置少, 仅有一个水浴锅测温点, 无法测量旋转瓶内的物料温度和抽出蒸汽温度, 旋转瓶内温度凭经验进行调节, 在进料管处加一温度计, 可直接测量蒸汽温度, 建议有关厂家生产时能增加测温点, 在工业生产中应用更方便。
真空度对蒸发速度影响较大。通过多次试验, 发现提高真空度可明显加快蒸发速度。由于蒸发过程中不凝气体产量很少, 且该系统密封好, 所以不需要抽气量过大的真空泵, 仅需有较高真空度的真空泵, 同时须保证冷却水量, 有条件时尽量用低温冷却水, 以达到节水、高效和提高溶媒回收效果。
降膜蒸发器注意事项及保养:
搬运蒸发器时, 要取下玻璃设备。拆除按顺序进行, 要从上到下, 从外及里。安装时则相反。
做好联接面的密封。对经常活动的瓶口(磨砂口)涂适量凡士林。长期不用时应将密封面的凡士林擦去, 在中间夹层滤纸以防用时结垢而无法打开。
冷却水管和真空管要固定。因为玻璃易碎, 特别是冷却水玻璃嘴不能受外力强拉。
及时向水(油)浴锅内加水(油)。以瓶内物料与外部液面持平或水浴锅液面比瓶内液面高( 1~ 2) cm为准, 这样既利于水温的稳定, 也能保持较高的蒸发效率, 同时还能使旋转机构受力较小, 对减小旋转系统的扭矩, 提高设备运行的稳定性意义较大。
用水作导热介质时, 尽可能采用脱盐水, 这样可有效防止加热管结垢。试验结束后放出水浴锅内的水, 以免污染和冻坏设备。
真空度降低时, 检查密封系统, 以及水环式真空泵的水温是否过高。如果循环水温偏高, 真空度无法提高, 此时需要换水。
旋转瓶壁厚约5 mm, 且玻璃导热性较差。经测试, 水浴锅温度为75 时, 瓶内物料温度为( 45~ 46) , 瓶内外温度差达30 , 要求在操作时根据实际情况设定水浴锅运行温度。
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